一分鐘帶你了解電子探針顯微分析
發(fā)布日期2020-07-09 瀏覽 217537 次
電子探針儀由電子光學系統(tǒng)和X射線譜儀系統(tǒng)組成。除探測系統(tǒng)外,其他系統(tǒng)與掃描電鏡一樣,常合用一套設備。
2、電子探針顯微分析儀的結(jié)構(gòu)及分類
波譜儀:利用特征X射線的波長不同來展譜,實現(xiàn)對不同波長X射線分別檢測的波長色散譜儀,簡稱波譜儀(wavelength dispersive spectrometer, WDS)。
能譜儀:利用特征X射線的能量不同來展譜,實現(xiàn)對不同能量X射線分別檢測的能量色散譜儀,簡稱能譜儀(energy dispersive spectrometer, EDS)。
(1)波譜儀
波譜儀主要由分光晶體、X射線探測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成;波譜儀的工作原理是:根據(jù)布拉格定律,從試樣中發(fā)出的特征X射線,經(jīng)過一定晶面間距d的晶體分光,波長λ 不同的特征X射線將有不同的衍射角 θ。 通過連續(xù)地改變θ,就可以在與X射線入射方向呈2 θ的位置上測到不同波長λ的特征X射線信號。
(2)能譜儀
能譜儀主要由X射線探測器、 前置放大器、脈沖信號處理單元、模數(shù)轉(zhuǎn)換器、多道分析器、小型計算機、顯示記錄系統(tǒng)等組成,能譜儀的關(guān)鍵部件是鋰漂移硅半導體探測器,習慣上記作Si(Li)探測器。能譜儀的工作原理是以電荷脈沖高度為依據(jù)將每個脈沖分類,歸入具有不同 能量跨度的“道”,以“道”即能量為橫坐標,以進入該“道”的電荷脈沖數(shù)為縱坐標,得到樣品的能譜圖。
3、波普儀與能譜儀的主要性能比較
表1 波普儀與能譜儀的主要性能
比較內(nèi)容 |
WDS |
EDS |
元素分析范圍 |
4Be-92U |
4Be-92U |
定量分析速度 |
慢 |
快 |
分辨率 |
高(≈5eV) |
低(130 eV) |
檢測極限 |
10-2(%) |
10-1(%) |
定量分析準確度 |
高 | 低 |
X射線收集效率 |
低 | 高 |
峰背比 |
10 | 1 |
4、電子探針顯微分析的兩種方法
電子探針分析有兩種基本分析方法:定性分析和定量分析。
(1)定性分析
定性分析是對試樣某一選定點(區(qū)域) 進行定性成分分析,以確定點區(qū)域內(nèi)存在的元素。
定性分析的原理:用光學顯微鏡或在熒光屏顯示的圖像上選定需要分析的點,使聚焦電子束照射在該點上,激發(fā)該點試樣元素的特征X射線。用X射線譜儀探測并顯示X射線譜,根據(jù)譜線峰值位置波長(或能量)確定分析點(區(qū)域)試樣中存在的元素。
X射線的對應的能量可以表示為:E=hv,式中:E為X射線的能量;h為普朗克常數(shù)??梢钥闯鯴射線的能量與頻率存在一一對應的關(guān)系,這是能譜儀定性分析的基本原理。
(2)定量分析
穩(wěn)定電子束照射下,X射線譜扣除背景計數(shù)后,各元素同類特征譜線(常用Kα線)的強度值應與它們濃度相對應。
粗略近似,背景校正后的強度測量值I 與其濃度C成正比
Ia:Ib…:Ii:…Ij=Ca:Cb…:Ci…Cj;元素I 的濃度Ci 可由強度I 的歸一化加以計算:
5、電子探針顯微分析的兩種掃描方式
電子探針分析有兩種掃描方式:線掃描分析和面掃描分析。
(1)線掃面分析
使聚焦電子束在試樣觀察區(qū)內(nèi)沿一選定直線(穿越粒子或界面)進行慢掃描。
X射線譜儀處于探測某已知元素特征X射線狀態(tài),得出反映該元素含量變化的特征X射線強度沿試樣掃描線的分布。
X射線譜儀處于探測未知元素狀態(tài),得出沿掃描線的元素分布圖,即該線上包含有哪些元素。
(2)面掃描分析
聚焦電子束作二維光柵掃描;X射線譜儀處于探測某一元素 特征X射線狀態(tài),得到由許多亮點組成的圖像,即X射線掃描像或元素面分布圖像。
元素含量多,亮點密集。根據(jù)圖像上亮點的疏密和分布,確定該元素在試樣中分布:亮區(qū)代表元素含量高,灰區(qū)代表含量低,黑區(qū)代表含量很低或不存在。
來源:新材料在線